次磷酸的生產過程有七個步驟：
(1)樹脂再生:稀鹽酸由上部進入樹脂交換塔中，待排出液呈酸性時，即可關閉樹脂交換塔下端的排出液閥門，直至鹽酸浸沒樹脂，待樹脂不再起泡翻滾后，靜置2小時后，開啟底閥放掉塔內酸液，并用純水洗至出液呈中性為止。
(2)樹脂洗滌:使純水由交換塔下部進入，而由上部流出，進行反洗，反洗結束后。使樹脂浸沒在純水中，待交換。
(3)交換:在地缸中配制18~21的次磷酸鈉交換液。經交換液泵打入交換液高位槽，經過濾袋過濾后，由樹脂交換塔的下部進入交換塔，交換后的次磷酸由上部流出，流出液全部進入次磷酸中段貯槽，當塔內液分層距出酸管10~15cm時，此時次磷酸收集結束，迅速關閉進料閥，開啟樹脂交換塔底閥，避免次磷酸鈉進入次磷酸中。
(4)趕鈉:當余液收集結束后，往樹脂交換塔內注入純水，將樹脂內剩余的次磷酸鈉趕至地缸。加入次磷酸鈉配至18~21°，打入交換液高位槽備用。
(5)再生:趕鈉結束后，放盡塔內存水，進鹽酸再生。
(6)真空濃縮:在濃縮鍋中加入約2/3鍋稀次磷酸，保持真空度在-0.08~0.04MPa范圍內，蒸汽壓力≤0.4MPa情況下進行濃縮，在濃縮過程中應不斷添加適量稀次磷酸。經常測量濃縮釜中料液的溫度和濃度，當溫度在50~70℃左右，濃度為21~24°Be時，中控分析室分析次磷酸總酸大于50%時，冷卻濃縮液。
(7)包裝:將冷卻好的次磷酸濃縮液打入次磷酸成品的貯槽，待分析合格后，按照顧客的要求，用泵經過濾器打入包裝桶或小貯槽后包裝，貼上標簽入庫。